1 提?。?/span>

稱取飼料/奶粉樣品5g (或牛奶10mL)，加入50mL 1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過(guò)混合型陽(yáng)離子交換小柱(PCX)，同時(shí)處理多個(gè)樣品，需要用真空固相萃取裝置（12位），可達(dá)到方便、快速、高通量分析樣品的目的。

2 凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ：

1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

2) 上樣：加入提取液3mL

3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干。

4) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

5) 濃縮：50℃，氮?dú)獯蹈桑?/span>20%甲醇/水定容至2mL。