鉛是一種有毒重金屬，具有蓄積性，對人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、腎臟、心血管系統(tǒng)、血液和免疫系統(tǒng)等多系統(tǒng)具有毒性。生活在危機(jī)四伏的“大鉛世界"，如何切斷鉛原體？2023 年 9 月 6 日，我國發(fā)布了《GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》，該標(biāo)準(zhǔn)于 2024 年 3 月 6 日正式實(shí)施，針對食品中鉛的測定方法進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定，新標(biāo)準(zhǔn)的“第一法 石墨爐原子吸收光譜法 "增加了需除鹽樣品的前處理方法，針對食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品需采用填料為亞氨基二乙酸型樹脂，或相當(dāng)者固相萃取柱對樣品進(jìn)行除鹽后再測定，為食品安全監(jiān)管提供了更加準(zhǔn)確和可靠的依據(jù)。

根據(jù)國標(biāo)方法，我司全新升級了 IC-M 亞氨基二乙酸型樹脂離子小柱，可有效富集鉛、鎘等重金屬離子，去除干擾金屬離子，滿足高鹽樣品中鉛含量測定的需求。

1、試樣制備

稱取固體試樣 0.2 g~2 g (精確至0.001 g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣 0.50 mL~3.00 mL 于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳，加入 5 mL~10 mL 硝酸 (可根據(jù)試樣的稱樣量、性質(zhì)調(diào)整硝酸使用量) ，按照表1微波消解升溫程序 (可根據(jù)儀器型號進(jìn)行合理調(diào)整) 消解試樣，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 140 °C~160 °C 趕酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液 (2 mol/L) 洗滌消解罐 2~3 次，合并洗滌液于25 mL容量瓶中，并用乙酸鈉溶液 (2 mol/L) 定容至刻度，混勻備用 (定容后溶液pH 4.5~6.5) 。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

表 1 微波消解升溫程序

2、試樣前處理

Cleanert IC-M 離子小柱, 1cc (P/N: IC-M10)

1）活化：用注射器吸取 10 mL 硝酸溶液 (1+99) 以 5 mL/min 的流速過柱，然后分別用 5 mL水和 5 mL 乙酸銨溶液 (1 mol/L) 以 5 mL/min 的流速過柱；

2）上樣：分別用注射器吸取試劑空白液和試樣制備中處理好的樣液 25 mL，以 5 mL/min 的流速過柱；

3）淋洗：用 5 mL 乙酸銨溶液 (1 mol/L) 過柱洗滌，再用 10 mL 水分兩次洗去乙酸銨溶液 (1 mol/L) ；

4）洗脫：用 10 mL 硝酸溶液 (1+99) 洗脫，收集洗脫液，備測。

3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表 2 加標(biāo)回收率測試結(jié)果

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用 Agela IC-M 亞氨基二乙酸樹脂離子小柱對食鹽、醬菜、火鍋底料三種高鹽樣品進(jìn)行前處理，使用原子吸收光譜儀對鉛進(jìn)行含量測定，由加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)可知樣品加標(biāo)回收率在80%-110%，可以有效地將含鹽樣品中的鹽基體和鉛分離，可以有效去除樣品中的基體干擾，從而降低背景吸收，進(jìn)而提高石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測鉛時(shí)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。IC-M10 可以滿足 GB 5009.12-2023 國標(biāo)中高鹽樣品鉛的檢測要求。

產(chǎn)品信息

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