一、實驗目的
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標回收率，保證檢測結(jié)果的準確性。

二、儀器及材料
材料：白酒；純化水；鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
儀器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹儀

三、實驗過程
注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。
3.1 溶液配制
（1）將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。
例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。
（2）取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過柱；
上樣：用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上；
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗結(jié)束之后，開啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，進行GC/MS檢測。
3.3 GC-MS檢測
儀器：Agilent 7890/5975c GC/MS
色譜條件：
色譜柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
進樣口：250℃，不分流進樣
程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
進樣量：1μL
流速：1 mL/min
質(zhì)譜條件：
接口溫度：280℃
電離方式：EI
電離能量：70eV
溶劑延遲：7min
監(jiān)測方式：SIM模式，監(jiān)測離子見表1

表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

四、實驗結(jié)果及結(jié)果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標100μL，按照上述方法進行操作和檢測。
4.1 實驗譜圖

圖1 100ppb標樣色譜圖

圖2加標樣品洗脫液色譜圖

4.2 實驗數(shù)據(jù)

表2 回收率數(shù)據(jù)

注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時，使用的氮吹儀，應該是的儀器，而且必須定期用進口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。

更多基質(zhì)中塑化劑檢測方法請見如下鏈接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517