氮吹濃縮儀憑借其安全、智能的特點,已成為現代實驗室不可少的樣品前處理工具。未來,隨著智能化升級和模塊化設計的推進,其應用場景將進一步拓展至更多科研與工業領域。
樣品濃縮氮吹儀的測定步驟:
-檢查儀器:確保氮吹儀外觀無損壞,各部件連接緊密,水浴槽或加熱裝置正常工作,流量計、針閥等調節部件靈活可用。
-準備樣品:將液體飲料樣品準確量取至合適的試管或樣品瓶中,一般建議樣品量不超過試管容積的三分之一,以免在氮吹過程中樣品溢出。
-選擇氮氣:使用高純度的氮氣,純度通常要求在99.99以上,以避免雜質氣體對樣品造成污染。
-放置樣品試管:將裝有液體飲料樣品的試管放置到氮吹儀的樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上。若支撐托盤過低,可擰松支撐托盤中心環上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,然后調整支撐托盤,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
-調節流量計:打開氮氣瓶閥門,調節流量計為氮吹儀送氣,氮氣只需開一點點,防止壓力過大會把管路沖開,然后調節流量計至所需壓力,一般初始流量可設置在2-3L/min左右,后續可根據實際情況微調。
-調整高度:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整針頭距離溶液表面的高度,一般為6mm左右,以樣品表面吹起波紋但不濺起為宜。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃,以避免溶劑劇烈沸騰。例如,如果液體飲料中的主要溶劑是水,可將水浴溫度設置在95℃-98℃左右。
-當一切準備就緒后,開啟氮吹儀,讓氮氣通過針頭吹向樣品表面,加速溶劑的蒸發。在加熱過程中,觀察樣品濃縮情況,根據需要調整加熱時間和溫度。
-停止氮吹:當樣品濃縮至所需體積或達到預期的干燥程度時,先關閉氣源,再關掉流量計和流量閥。
-關閉氮吹濃縮儀:關掉水浴電源(若為水浴氮吹儀),待儀器冷卻后,將其清理干凈并妥善存放。