【收藏】雙酚A/F/S復(fù)合免疫親和柱助力GB 5009.305-2025食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中雙酚A、雙酚F和雙酚S的測定

更新時間：2026-03-27

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雙酚類化合物（Bisphenols）是一類含有兩個羥基苯基的有機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于塑料、樹脂和其他工業(yè)產(chǎn)品中。其中，雙酚A（BPA）、雙酚F（BPF）和雙酚S（BPS）是常見的幾種。研究表明，雙酚類化合物可能影響人體激素水平、生殖系統(tǒng)，具有致畸、致癌、致突變毒性，也會導(dǎo)致雌性早熟，增加患病風(fēng)險，對健康產(chǎn)生不良影響，因此雙酚類化合物的檢測受到社會廣泛關(guān)注。

GB 5009.305-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中雙酚A、雙酚F和雙酚S的測定中明確規(guī)定了雙酚A、雙酚F和雙酚S項目檢測的基質(zhì)、原理、前處理及分析耗材，其中雙酚A/F/S復(fù)合免疫親和柱，作為前處理重要的耗材產(chǎn)品，可廣泛應(yīng)用于肉及肉制品、乳及乳制品、水產(chǎn)品、谷物、蛋類、蔬菜、?果、飲料、嬰幼兒配方食品和嬰幼兒谷類輔助食品。

產(chǎn)品信息

產(chǎn)品亮點

國標(biāo)認(rèn)證

符合GB 5009.305-2025標(biāo)準(zhǔn)方法要求

穩(wěn)準(zhǔn)可靠

柱回收率＞92%，RSD＜3%

精準(zhǔn)吸附

特異性抗體靶向捕獲，抗干擾性強(qiáng)

產(chǎn)品參數(shù)

儲存條件： 雙酚A/F/S免疫親和柱需在2-8℃條件下儲存，不得冷凍。
保質(zhì)期：在Z佳保存溫度條件下，產(chǎn)品有效期18個月。
注意事項：為保證Z佳回收率，使用前，免疫親和柱及待檢樣品需于18-25℃回溫。為了不影響雙酚A/F/S免疫親和柱的凈化和吸附效果，該免疫親和柱使用前需要預(yù)活化處理。活化后的免疫親和柱請于1小時內(nèi)使用。

樣品前處理方法

稱量：稱取1g（精確至0.01g）試樣于50mL聚丙烯離心管中，加?50μL同位素內(nèi)標(biāo)混合液及50μL標(biāo)準(zhǔn)混合液；
提取：加標(biāo)后振蕩混合靜置30min，加入10mL甲醇-水（80+20）渦旋混合30s，超聲提取15min，4℃下10000r/min離心10min。取上清液置于15mL PP材質(zhì)刻度離心管中，40 ℃下用氮氣緩緩吹至約2mL，加?8mL PBS混勻，待凈化。
活化：免疫親和柱取掉上下蓋，插在固相萃取缸上使液體自然流干，取1mL專用親和柱活化劑加?柱管中，待柱中液體全部流過柱管，立即加?3mL 水淋洗小柱，待全部流出后，用10mL PBS溶液淋洗小柱（活化后的小柱要在1小時內(nèi)使用）；
上樣：將提取液全部上樣過柱；
淋洗：待提取液自然流干，用10mL水淋洗免疫親和柱，待流干，真空抽干1min；
洗脫：1mL甲醇洗脫小柱，15mL PP刻度離心管收集洗脫液，抽干；
濃縮：收集洗脫液于40℃氮氣下緩緩吹干，準(zhǔn)確加入0.4mL甲醇，渦旋混勻10s，再加入0.6mL水，渦旋10s，10000r/min 離心5min，上清液過0.22μm尼龍濾膜，上機(jī)待測。

*免疫親和柱使用前恢復(fù)至室溫（22~25℃）

*前處理方法以玉米基質(zhì)為例，如需其他基質(zhì)可詳詢飛諾美客服

液相條件

色譜柱:Kinetex^® 1.7 μm EVO C18 100 ?, LC Column 100 x 2.1 mm
貨號:00D-4726-AN
流動相: A：水；B：甲醇
流速: 0.3 mL/min
柱溫：40 ℃
進(jìn)樣量: 5 μL
梯度條件：

質(zhì)譜條件

離子源類型：電噴霧離子源（ESI）
掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測負(fù)離子模式（MRM-）
噴霧針電壓：-4500 V
離子源溫度：550 ℃
加熱器（GS1）：55 psi
輔助加熱氣（GS2）：60 psi
氣簾氣（CUR）：35 psi
碰撞氣（CAD）：9 psi

為獲得較好的穩(wěn)定和靈敏度，各化合物監(jiān)測離子對的去簇電壓（DP）和碰撞電壓（CE），目標(biāo)化合物定量定性離子對參數(shù)均經(jīng)過系統(tǒng)優(yōu)化，優(yōu)化信息參見表1。

表1.化合物定性、定量離子和質(zhì)譜分析參數(shù)

表1中標(biāo)“*"為定量離子

實驗結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線：

分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)混合液0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00mL、2.00mL于10mL容量瓶中，加入0.50mL同位素內(nèi)標(biāo)混合液，用甲醇-水溶液(40+60)定容至刻度混勻。標(biāo)準(zhǔn)曲線液中雙酚A和雙酚F的質(zhì)量濃度分別為1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、8.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L，雙酚S的質(zhì)量濃度分別為0.100μg/L、0.200μg/L、0.500μg/L、0.800μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L，¹³C₁₂-雙酚A和¹³C₁₂-雙酚F的質(zhì)量濃度為5.00μg/L，¹³C₁₂-雙酚S的質(zhì)量濃度為0.500μg/L。臨用現(xiàn)配，濃度由低到高進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1-3。線性回歸方程見表2。

表2. 雙酚A、雙酚F、雙酚S標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1.雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖2.雙酚F標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖3.雙酚S標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

實驗數(shù)據(jù)

表3. 柱容量加標(biāo)回收實驗結(jié)果

表4. 玉米基質(zhì)加標(biāo)回收實驗結(jié)果

實驗譜圖

圖4.玉米樣品質(zhì)譜圖

實驗結(jié)論

本實驗重現(xiàn)了GB 5009.305-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中雙酚A、雙酚F和雙酚S的測定，使用雙酚A/F/S免疫親和柱結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用儀的檢測方法對玉米（谷物）基質(zhì)進(jìn)行了雙酚A、雙酚F和雙酚S的測試。試樣中的雙酚A、雙酚F和雙酚S，用甲醇-水溶液提取，免疫親和柱凈化，Kinetex EVO C18（2.1×100mm 1.7μm）液相色譜柱進(jìn)行檢測，采用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，添加水平的相對回收率在80%~120%，RSD≤10%，能夠滿足檢測要求。